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Taizhou Volsen Chemical Co., Ltd.
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Intermedio anti-cardiovascolare Durg Edoxaban Tosylate 1210348-34-7
  • Intermedio anti-cardiovascolare Durg Edoxaban Tosylate 1210348-34-7

Intermedio anti-cardiovascolare Durg Edoxaban Tosylate 1210348-34-7

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Informazioni basilari

Modello: 1210348-34-7

Additional Info

Pacchetto: COME RICHIESTO

produttività: KGS

marchio: VOLSENCHEM

Trasporti: Ocean,Air

Luogo di origine: CINA

Abilità del rifornimento: TRUE MANUFACTURER

Descrizione del prodotto

Tert-Butyl (1R, 2S, 5S) -2-azido-5 - [(diMethylaMino) carbonyl] cyclohexylcarba L'acido ossalico accoppiato è un intermedio del numero CAS di Edoxaban è 1210348-34-7, formula molecolare: C16H27N5O7, Peso molecolare: 401.41488, ci sono tre principali metodi di sintesi:


La prima è la società di ricerca originale Daiichi Sankyo Company Limited che ha rivelato il processo di sintesi dell'alcool cicloesilammina attraverso mesilato, sostituzione di sodio azide, idrolisi, ammidazione e idroaminazione per ottenere l'intermedio 1. Il rendimento del processo non è elevato nel processo di mesilato azide, circa il 30% e la selettività diastereomerica non è elevata. Inoltre, per ottenere il gruppo funzionale dimetilformammide, è richiesto estere etilico. I passaggi di idrolisi, condensazione e ammidazione sono relativamente noiosi, la resa è bassa e il costo è elevato.

In secondo luogo, Daiichi Sankyo Company Limited rivela anche un nuovo processo di azidazione del cicloesilammino mesilato sostituito con diformamide (Formula di reazione 3) nel brevetto CN101263110 aggiungendo un catalizzatore a trasferimento di fase. La dodecil cloruro piridina aumenta la resa complessiva del solfonato al composto 1, ma l'uso del reagente pericoloso sodio azide è ancora inevitabile.

I processi sintetici esistenti hanno spesso una bassa resa di azide dell'allineamento di estere o ammide, una bassa diastereoselettività e un alto rischio esplosivo. La produzione industriale di sodio azide è elevata e la fase di conversione è ingombrante. Aspetto insufficiente

Fase 1: aggiungere 18 kg di acetonitrile nel bollitore di reazione, aggiungere 3,2 kg di t-butanolo, raffreddare a -5 a 0 con salamoia; aggiungere 6,1 kg di clorosulfonil isocianato a gocce e controllare la temperatura tra 0 e 5 durante l'aggiunta a goccia. Una volta completata l'aggiunta, la miscela viene mantenuta calda per circa 1 ora; il controllo della temperatura non supera i 5 ° C e si aggiungono goccia a goccia 9,2 kg di trietilammina. Una volta completata l'aggiunta, la miscela viene mantenuta calda per circa 1 o 2 ore;

Fase 2: aggiungere 18 kg di acqua nel bollitore di reazione, aggiungere 4 kg di idrossido di sodio, mescolare completamente sciolto e raffreddare a -5 a 0 ; la temperatura di controllo non supera i 5 ° C e aggiunge (1S, 3R, 4R) -3- Amino-4-idrossi-N, N-dimetilcicloesilcarbossammide cloridrato 8 kg; dopo l'aggiunta, agitando per circa 30 minuti; il controllo della temperatura non supera i 5 ° C , il reagente di tipo Burgess ottenuto nel primo passaggio viene aggiunto a Nella soluzione di reazione; dopo l'aggiunta, la reazione viene agitata da 0 a 5 ° C per 3-5 ore. Dopo il completamento della reazione, il pH del sistema è stato regolato da 3 a 4 con acido cloridrico 6N; dopo il completamento della reazione, 30 kg di etil acetato sono stati aggiunti al sistema di reazione e la miscela è stata completamente agitata; si lasciava riposare la miscela, si separava e si estraeva la fase acquosa con 30 kg di acetato di etile. La fase organica è stata combinata; lavato una volta con 20 kg di soluzione salina saturata; lo strato organico è stato separato, essiccato su solfato di sodio anidro, filtrato.

Fase 3: sono stati aggiunti 40 kg di diclorometano al residuo ottenuto nella seconda fase, sono stati aggiunti 4,0 kg di trietilammina e la miscela è stata raffreddata da -5 a 0 ° C con acqua ghiacciata, la temperatura non era superiore a 10 ° C e 4,3 kg di metansolfonil cloruro sono stati aggiunti a gocce; Una volta completata l'aggiunta, il calore viene fatto reagire tra 5 e 10 ° C per 3-5 ore. Una volta completata la reazione, vengono aggiunti 50 kg di acqua al sistema di reazione; la miscela viene raffreddata da -5 a 0 ° C con acqua ghiacciata, agitata e cristallizzata per 3-5 ore; filtrato, sciacquato con acqua, il solido viene raccolto ed essiccato per ottenere un prodotto secco solido bianco di circa 9,16. Kg.

Fase 4: aggiunta di 9 kg di acetonitrile e 9,15 kg di solido bianco ottenuto nella terza fase nel recipiente di reazione, aggiunta di 2,3 kg di trietilammina; riscaldare il sistema di reazione a 58-62 , mantenendo la reazione per 4-5 ore; aggiungere 8,2 kg di piridina, aggiungere 4 kg di acqua; continuare a riscaldare a 80 ~ 85 , quindi reagire 4 ~ 5 ore; dopo che la reazione è stata completata, la soluzione di reazione viene raffreddata 10 ~ 20 , agitando, aggiungere 2,5 kg di idrossido di sodio e 2,5 kg di soluzione formulata con acqua; completamente mescolato Separando il solido; filtraggio, filtraggio della torta con acetonitrile, raccolta del filtrato; concentrando il filtrato raccolto a pressione ridotta per ottenere un residuo, aggiungendo 52 kg di acetonitrile, riscaldando a 30-40 , materia insolubile; pad filtrazione di terra diatomacea, il panello del filtro è stato sciacquato con acetonitrile e il filtrato è stato raccolto; 2,65 kg di acqua sono stati aggiunti al filtrato e raffreddati da 10 a 15 ° C ; Sono stati aggiunti 2,65 kg di acido ossalico diidrato; la temperatura è stata abbassata da 0 a 5 ° C e la miscela è stata mantenuta calda per circa 3-5 ore; Solido; essiccato per dare 6,82 kg di edoxaban intermedio Tert-Butil (1R, 2S, 5S) -2-azido-5 - [(diMethylaMino) carbonil] cicloesilcarba Acido ossalico Mate 1210348-34-7. (che è anche chiamato EthanediaMide iMpurity A)


Thera. Categoria : Una droga nticoagulante

N. CAS : 1210348-34-7

Sinonimo: terz-butil [(1R, 2S, 5S) -2-aMino-5 - [(diMethylaMino) carbonil] cicloesil] carbaMate ossalato (per Edoxaban); tert-butil N - [((1R, 2S, 5S) -2 -amino-5- (dimetilcarbamoil) cicloesil] carbammato; (1S, 2R, 4S) -2 - [(terz-butossicarbonil) ammino] -4 - [(dimetilammino) carbonil] - cicloesil ammoniaca ossalato; Tert-Butyl (1R, 2S, 5S) -2-azido-5 - [(diMethylaMino) carbonil] cicloesilcarba Acido ossalico accoppiato; acido ossalico terz-butil N - [((1R, 2S, 5S) -2-aMino-5- (diMethylcarbaMoyl) cyclohexyl] carbaMate; (2-Azido-5-diMetilcarbaMoil-cicloesil) -carba Acido terz-butil esteralico acido; 2 EtanediaMide iMpurezza A; terz-Butil [(1R, 2S, 5S) -2-aMino-5 - [(diMethylaMino) carbonyl] cile carbaMate oxalate;

Formula molecolare : C16H27N5O7

CAS 1210348-34-7


Peso molecolare: 401.41488

Purezza: ≥98.%

Imballaggio : esportazione degno imballaggio

Scheda di sicurezza : disponibile su richiesta

Specifica:

HPLC 99%   white crystalline powder
Single impurity 1%
enantiomer 0.5%
water content 1%

Prodotto elated:

Edoxaban (tosilato monoidrato) 1229194-11-9

Edoxa divieto 912273-65-5

Edoxaban 480449-70-5

Acido ossalico terz-butil (1R, 2S, 5S) -2-azido-5 - [(dimetilammino) carbonile] cicloesilcarbammato Cas 1353893-22-7

N - [(1R, 2S, 5S) -2-ammino-5 - [(dimetilammino) carbonil] cicloesil] -acido carbammico, 1,1-dimetiletil estere, etanedioato (1: 1) CAS 1210348-34-7

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