Comunicare con Fornitore? Fornitore
Amy Cheng Ms. Amy Cheng
Cosa posso fare per te?
Chatta adesso Contattare il Fornitore
Taizhou Volsen Chemical Co., Ltd.
HomeElenco prodottiProdotti farmaceutici intermediAnti-tumore/cancroCas 479633-63-1, 4-cloro-7-tosil-7H-pirrolo [2,3-d] pirimidina [intermedi Tofacitinib]
Cas 479633-63-1, 4-cloro-7-tosil-7H-pirrolo [2,3-d] pirimidina [intermedi Tofacitinib]
  • Cas 479633-63-1, 4-cloro-7-tosil-7H-pirrolo [2,3-d] pirimidina [intermedi Tofacitinib]

Cas 479633-63-1, 4-cloro-7-tosil-7H-pirrolo [2,3-d] pirimidina [intermedi Tofacitinib]

    Tipo di pagamento: T/T
    Quantità di ordine minimo: 1 Gram
    Termine di consegna: 10 giorni

Informazioni basilari

Modello: 479633-63-1

Additional Info

Pacchetto: Come richiesto

produttività: KGS

marchio: VOLSEN

Trasporti: Air

Luogo di origine: CINA

Abilità del rifornimento: TRUE MANUFACTURER

Certificati : ISO

Descrizione del prodotto

4-cloro-7 - [(4-metilfenil) solfonil] -7H-pirrolo [2,3-d] pirimidina è un intermedio di Tofacitinib CAS 479633-63-1, formula molecolare: C13H10ClN3O2S, peso molecolare: 307,76. Per quanto riguarda la sintesi di 4-cloro-7 - [(4-metilfenil) solfonil] -7H-pirrolo [2,3-d] pirimidina, alcuni rapporti di letteratura utilizzano 4,6-dicloro-5-allilpirimidina come materiale di partenza, il materiale di partenza viene sottoposto a una reazione di ossidazione e quindi reagito con gas di ammoniaca per chiudere definitivamente l'anello, ma il secondo passo dell'anello ammoniato nella via sintetica, sebbene la resa riportata in letteratura sia dell'80%, ma la resa in molti tentativi sperimentali specifici è inferiore al 20%, c'è un problema che la resa di reazione è troppo bassa nel percorso. Inoltre, le condizioni di reazione della via sintetica sono complicate e vengono utilizzati alcuni reagenti costosi e il costo è elevato, il che è svantaggioso per la produzione industriale.

Un metodo è ragionevole. Utilizza 4,6-dicloro-5-allilpirimidina come materiale di partenza e subisce reazione redox di ozono, condensazione di aldolo, sostituzione nucleofila SN e chiusura dell'anello intramolecolare per ottenere 4-cloro-7 - [(4-metilfenil) sulfonil] -7H- pyrrolo [2,3-d] pyrimidine è un CAS 479633-63-1, la via sintetica è breve, la resa è elevata e la resa totale può raggiungere il 59%. Il processo di implementazione specifico è il seguente:

1. Ad un pallone a tre colli da 50 ml dotato di agitazione magnetica, sono stati aggiunti 20 ml di diclorometano e 5,0 g di 4,6-dicloro-5-allilpirimidina, seguiti da dimetil solfossido 8 ge trietilammina 5,5 ml. Raffreddare a -40 , passare O3 fino a quando la soluzione di reazione diventa blu, interrompere il passaggio di O3, utilizzare N2 per continuare a passare per 30 minuti, rimuovere O3 dal sistema. Sono stati aggiunti 4,1 g di tiosolfato di sodio e la temperatura è stata naturalmente aumentata a temperatura ambiente, e la carta di ioduro di potassio blu amido è stata testata per essere blu invariante, assicurando che non fosse presente perossido nel sistema di reazione. Dopo l'estrazione con 60 ml di acqua, lo strato di cloruro di metilene è stato lavato due volte con acqua.

2. Aggiungere 5,4 g del solido simile al bianco ottenuto nella prima fase, 8,5 g di trietilortoformato e 0,27 g di acido p-toluensolfonico in un pallone a tre colli da 100 ml dotato di agitazione magnetica, aggiungere 30 ml di diclorometano e riscaldare il sistema a 40 . , reazione di conservazione del calore per 3 ore. 4 mL di trietilammina sono stati aggiunti al sistema di reazione e il sistema di reazione è stato concentrato, estratto con acetato di etile, lavato due volte con acqua, quindi la fase organica è stata separata, essiccata su solfato di sodio anidro ed evaporata a secchezza. Il rapporto tra etere di petrolio e acetato di etile era 5: 1. La purificazione mediante cromatografia su colonna ha dato 4,1 g come olio incolore.

3. In un pallone a tre colli da 100 ml dotato di agitazione magnetica, 5 g del liquido oleoso incolore ottenuto nel passaggio 2 sono stati sciolti in 30 mL di etanolo assoluto e la temperatura è stata aumentata a 60 e la miscela è stata continuamente introdotto con NH 3 per 3 ore. La miscela di reazione è stata concentrata ed evaporato di etile acetato (30 mL).

4. Sciogliere 10,0 g del prodotto ottenuto nella fase 3 in 30 mL di acido cloridrico 3M, riscaldare a 50 , mescolare per 4 ore e precipitare solido nel sistema, filtrare l'aspirazione e il panello del filtro ottenuto viene essiccato per ottenere 4,9 g di solido bianco. Il solido bianco è 4-cloro-7 - [(4-metilfenil) solfonil] -7H-pirrolo [2,3-d] pirimidina (un intermedio di Tofacitinib) CAS 479633-63-1.

Name:

4-Chloro-7-tosyl-7H-pyrrolo[2,3-d]pyrimidine

CAS:

479633-63-1

Formula:

C13H10ClN3O2S

Molecular Weight:


Molecular structure:

479633-63-1

Purity:

98%

Appearance:

off-white-white solid


Intermedi correlati:

1. 3680-69-1 4-cloropirrolo [2,3-d] pirimidina

2. 479633-63-1 4-cloro-7-tosil-7H-pirrolo [2,3-d] pirimidina

3. 90213-66-4 2, 4-dicloro-7H-pirrolo [2,3-d] pirimidina

4. 1062580-52-2 (3R, 4R) -1-BENZYL-N, 4-DIMETHYLPIPERIDIN-3-AMINE DIHYDROCHLORIDE

5. 32018-96-5 1-benzil-4-metilpiperidin-3-one


Elenco prodotti : Prodotti farmaceutici intermedi > Anti-tumore/cancro

Mail a questo fornitore
  • Amy ChengMs. Amy Cheng
  • Il tuo messaggio deve essere compreso tra 20-8000 caratteri