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Taizhou Volsen Chemical Co., Ltd.
HomeElenco prodottiProdotti farmaceutici intermediAnti-fungineAcido 3-cloro-2,4,5-trifluorobenzoico per sitafloxacina Numero CAS 101513-77-3
Acido 3-cloro-2,4,5-trifluorobenzoico per sitafloxacina Numero CAS 101513-77-3
  • Acido 3-cloro-2,4,5-trifluorobenzoico per sitafloxacina Numero CAS 101513-77-3

Acido 3-cloro-2,4,5-trifluorobenzoico per sitafloxacina Numero CAS 101513-77-3

    Prezzo unitario: USD 1 / Gram
    Tipo di pagamento: T/T
    Incoterm: CIF
    Quantità di ordine minimo: 1 Gram
    Termine di consegna: 15 giorni

Informazioni basilari

Modello:  101513-77-3

Additional Info

Pacchetto: Come quantità

produttività: As Order

marchio: VOLSENCHEM

Trasporti: Air

Luogo di origine: CINA

Abilità del rifornimento: IN STOCK

Descrizione del prodotto

Il numero CAS dell'acido 3-cloro-2,4,5-trifluorobenzoico è 101513-77-3, che è un intermedio chiave per la sintesi di nuovi fluorochinoloni come la sitafloxacina. L'acido 3-cloro-2,4,5-trifluorobenzoico, come importante intermedio sintetico per i nuovi farmaci antibatterici, ha ampie prospettive di sviluppo del mercato. Il suo processo di sintesi è:
1. Aggiungere 2,4,5-trifluoroanilina e acido acetico glaciale nel recipiente di reazione, mescolare a 35-40 ° C, aggiungere anidride acetica a gocce, dopo la reazione, versare la soluzione di reazione in acqua ghiacciata, filtrare durante il raffreddamento e lavare con acqua per ottenere 2,4,5-trifluoroacetanilide grezzo;
2. Aggiungere acido solforico concentrato e acido acetico glaciale o anidride acetica nel recipiente di reazione, quindi aggiungere 2,4,5-trifluoroacetanilide grezzo. Agitando, aggiungere un acido misto a base di acido nitrico fumante e acido solforico concentrato e controllare la temperatura a 45-55 ° C. Dopo la reazione, versare in acqua ghiacciata, filtrare durante il raffreddamento e lavare con acqua per ottenere 2- grezzo nitro-3,4,6-trifluoroacetanilide;
3. Aggiungere etanolo e acido cloridrico concentrato nel recipiente di reazione, quindi aggiungere il 2-nitro-3,4,6-trifluoroacetanilide grezzo e riscaldare a riflusso sotto agitazione a 85-95 ℃. Al termine della reazione, versare la soluzione di reazione in acqua ghiacciata. , Durante la filtrazione a freddo, lavare con acqua per ottenere 2-nitro-3,4,6-trifluoroanilina grezza;
4. Aggiungere 2-nitro-3,4,6-trifluoroanilina grezza e l'acido acetico glaciale solvente nel recipiente di reazione, raffreddare a 25-30 ° C con agitazione e aggiungere sotto-solfito a base di acido solforico concentrato e nitrito di sodio a goccia . Soluzione di acido nitrico solforico per ottenere una soluzione diazotizzata, quindi aggiungere la soluzione goccia a goccia a una soluzione fatta di acido idrobromico e bromuro di rame, la temperatura non supera i 40 ° C e la temperatura viene aumentata a 80 ± 5 ° C dopo l'aggiunta è completo. Dopo la reazione, si ottiene 2-bromo-3,5,6-trifluoronitrobenzene grezzo; o nel recipiente di reazione, aggiungere acido idrobromico, acqua, polvere di rame e 2-nitro-3,4,6-trifluoroBenzenamina. L'anilina grezza è stata agitata e riscaldata a 40-45 ° C. È stata aggiunta goccia a goccia una soluzione acquosa a base di nitrito di sodio e acqua. Dopo che la reazione è stata completata, la soluzione di reazione è stata versata in acqua ghiacciata. Lo strato acquoso è stato estratto con acetato di etile. Le fasi organiche sono state combinate e lavate con acqua. , Essiccati e desolvati a pressione ridotta per ottenere 2-bromo-3,5,6-trifluoronitrobenzene grezzo;
5. Aggiungere acqua, acido acetico glaciale, polvere di ferro ridotta, etanolo o metanolo assoluti nel recipiente di reazione e aumentare la temperatura a 85-95 ° C sotto agitazione durante il riflusso. Quindi aggiungere 2-bromo-3,5,6-trifluoro in porzioni. Nitrobenzene grezzo Dopo l'aggiunta, continuare il reflusso per più di 1 ora. Dopo la reazione, versare la soluzione di reazione in acqua ghiacciata. Estrarre lo strato acquoso con acetato di etile. Unire le fasi organiche, lavare con acqua, asciugare e desolvare a pressione ridotta per ottenere 2- Bromo-3,5,6-trifluoroanilina grezzo;
6. Aggiungere 2-bromo-3,5,6-trifluoroanilina grezza e solvente DMF nel recipiente di reazione, mescolare e abbassare la temperatura a 20-35 ° C, aggiungere NCS in lotti e riscaldare fino a 50-60 ° C dopo l'addizione. Dopo aver reagito per più di 2 ore, la soluzione di reazione è stata versata in acqua ghiacciata dopo il completamento della reazione, filtrata a freddo, lavata con acqua ed essiccata per ottenere 2-bromo-4-cloro-3,5,6-trifluoroanilina grezza;
7. Aggiungere 2-bromo-4-cloro-3,5,6-trifluoroanilina grezza e acido acetico glaciale nel recipiente di reazione, raffreddare a 10-15 ° C con agitazione e aggiungere goccia a goccia da acido solforico concentrato e nitrito di sodio. Soluzione di acido nitrosil solforico per ottenere una soluzione diazotizzata, quindi la soluzione è stata aggiunta a gocce a una soluzione mista composta di acido fosforico / ipofosfito di sodio, acqua e ossido di rame e la temperatura è stata controllata a 30-35 ° C, e l'aggiunta è stata completato. Quindi la temperatura è stata aumentata a 60-70 ° C, e dopo che la reazione è stata completata, la soluzione di reazione è stata versata in acqua ghiacciata e lo strato acquoso è stato estratto con acetato di etile. Le fasi organiche sono state combinate, lavate con acqua, essiccate e decompresse per ottenere 1-bromo-3-cloro. -2,4,5-Trifluorobenzene prodotto grezzo, purificato per distillazione;
8. In un recipiente di reazione, sotto la protezione dell'azoto, aggiungere strisce di tetraidrofurano anidro, iodio e magnesio, aumentare la temperatura a 60-65 ° C con agitazione e aggiungere goccia a goccia una soluzione di tetraidrofurano anidro e isopropil cloruro e controllare il temperatura a 55. La reazione viene eseguita a ~ 70 ° C e la temperatura viene abbassata a 10-15 ° C dopo il completamento della reazione. Una soluzione a base di tetraidrofurano anidro e 1-bromo-3-cloro-2,4,5-trifluorobenzene viene aggiunta a gocce e la temperatura viene ridotta a -5 a (-10) ° C, il ghiaccio secco è stato aggiunto in lotti. Dopo mezz'ora di aggiunta, la miscela di reazione è stata naturalmente riscaldata a temperatura ambiente. Dopo che la reazione è stata completata, la soluzione di reazione è stata versata in acqua ghiacciata. Lo strato acquoso è stato estratto con acetato di etile. Le fasi organiche sono state combinate, lavate con acqua, essiccate e ridotte. Dopo la decompressione, il prodotto finito è l'acido 3-cloro-2,4,5-trifluorobenzoico numero CAS 101513-77-3.

Thera. Gatto egory: antibiotico

N. CAS : 101513-77-3

Sinonimi: ACIDO 3-CLORO-2,4,5-TRIFLUOROBENZOICO; acido 2,4,5-trifluoro-3-clorobenzoico e derivati; ACIDO 2,4,5-TRIFLUORO-3-CLOROBENZOICO E DERIVATI; Acido 3-cloro-2,4,5-trifluorobenzoico, 98%; 3-carbossil-2,5,6-trifluoroclorobenzene; acido 3-cloro-2,4,5-trilfuorobenzoico; TIMTEC-BB SBB003448; 2,4, ACIDO 5-TRIFLUORO-3-CLOROBENZOICO;

101513-77-3

MF: C7H2ClF3O2

NO : 210,54


Analisi : ≥99%

Imballaggio : esportazione degno imballaggio

Scheda di sicurezza : disponibile su richiesta

U sag e: utilizzare per preparare la sitafloxacina che è un antibiotico fluorochinolone che mostra risultati promettenti nel trattamento dell'ulcera di Buruli.


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